关于在电子显微镜下分析烧结工艺

    在《178：技术流失》一章中，橙子写到：某国为了窃取中国的某项陶瓷工艺，以行骗的手段，索取了一些烟囱里的灰尘，通过电子显微镜分析陶瓷的烧结工艺。这个故事是橙子某一次听业内的朋友说起的，故事好像是发生在洛阳。

    对于这个故事的细节，作为文科生的橙子并不了解，写书里加以了虚构，出现若干专业上的漏洞。对此，“zxz026”和“娜迪雅”两位书友予以了善意的批评，在此将两位书友的意见转录如下，供大家参考，以免大家受橙子误导。

    并对两位书友表示衷心的感谢。

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    “zxz026”书友指出：

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    1、电镜最主要的两种是扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）。

    后者要求样品制成薄片，灰尘颗粒是没法测试的。

    前者主要用于观察固体形貌，可以观察粉末，但也需要一定的量，一颗50微米的颗粒还是不够的。虽然具体观察时，视野中的颗粒可以远比50微米更小，一样可以看得清，但如果直接只有1个50微米的颗粒，几乎不可能制样并在电镜下找到样品。我做的纳米W粉，粒径不过几百纳米，但还是要用一小挖耳勺那么多的粉末制样。

    所以，日本人要一瓶当然够了，小林说1个颗粒就可以却不符合事实了。

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    2、现在的SEM自带能谱扫描，可以知道有哪些元素，80年代初期，电镜也远不够先进，我不太确定是否有能谱功能。

    当然，配合X射线衍射（XRD）和X射线光电能谱（XPS）还是可以进行元素分析的，连元素价态都能知道，不过这属于作者后面提及的“光谱分析”范畴的功能，不是电镜本身的。

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    3材料表征对工艺制备有巨大帮助是无疑的，但一般只能起到粗略分析和表征控制的作用，不能直接反推工艺，尤其是具体参数。

    比如我们实验室烧结钨钪海绵体，即使以当今的技术水平，老外也不可能看看SEM、做做XPS、甚至加上其他表面分析如AES等，就直接知道工艺——但他们能通过这个测试知道该做到什么程度是好的，一个好的产品应该有怎样的微观结构。比如在电镜里看到晶粒大小是600nm，他就知道，原来要600nm的晶粒才行，但到底怎么做到晶粒600nm，控制怎样的工艺参数（比如烧结温度是多少、保温时间该多长等等）能做到，还是要考自己摸索。

    当然，这个作用也是很明显的。

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    最后表示，作者写得很不错了，作为一本涉及到诸多行业、非常考校功夫的作品，能大致靠谱，就是很了不起的。这些问题其实不太影响阅读感受，读者还是看故事的。

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    “娜迪雅”书友补充：

    我也正想说这点，给楼主抢先了。

    对一个颗粒一层层原位剥离现在是可以，但据我所知这是刚出来的新技术。

    而如果只是用电子探针，那么只能分析颗粒表面很薄一层的元素含量，体相的变化是不知道的。

    光谱分析一颗颗粒恐怕不够。

    另外由表征倒推工艺作者说的太玄，我就是相关行业的，这种事有，但并不那么容易。表征的结果毕竟是微观的，做出的产品是宏观的，将大小相差那么多数量级的微观和宏观相关联并不是简单的事。

    一点楼主已经说了，表征的结果只能告诉你要做到什么地步，但怎么才能做到，这是一个问题。另外还有一点就是实际工作中往往并不见得知道那么多表征结果中，到底哪个是关键的地方。

    譬如楼主说了，电镜观察到晶粒是600nm，但是元素分析结果颗粒中Si含量XX、Al含量XX，某稀土含量几个ppm，另外一个稀土含量几个ppm。XRD分析颗粒中氧化物是出于一种特别的结晶态，等等等等。你知道哪个是决定产品质量的关键因素？

    也许你会说，一个条件一个条件试过去好了，有的时候确实可以，但有的时候做个条件花的时间是很长的，一个个试并不现实。